Совершенствование экстракции сырья полыни гладкой

Сборник трудов международной научно-практической конференции
"Клинические аспекты применения противоопухолевого препарата "Арглабин"
Караганда - 2002

Х.И.Итжанова, Н.П.Топильская, М.У.Турумбетов, Ж.Е.Абилов, С.Е.Дмитрук, Б.Вайнрайх, А.Р.Водяник, С.М.Адекенов
Институт фитохимии МОН РК, г.Караганда, Республика Казахстан
Сибирский государственный медицинский университет, г.Томск, Российская Федерация
Адалберт-Рапс-Центр, Мюнхен, Германия
Научно-исследовательский центр экологических ресурсов "ГОРО", г.Ростов-на-Дону, Российская Федерация


Методы выделения сесквитерпеновых лактонов, входящих в состав растительного сырья (1) и явлющиеся перспективными основами противоопухолевых препаратов (2) , весьма разнообразны (3,4).

К числу новых и развивающихся методов выделения следует отнести экстракцию растительного сырья с использованием сжиженной двуокиси углерода при определенных давлениях и температуре (5). Данный способ извлечения биологически активных компонентов имеет ряд преимуществ по сравнению с классическими методами. К их числу следует отнести безопасность используемых сверхкритических растворителей для окружающей среды и здоровья человека, их высокую растворяющую способность и возможность подбора при наличии соответствующего оборудования условий,обеспечивающих максимальный выход целевого вещества (6). Важнейшим преимуществом сверхкритического диоксида углерода перед органическими растворителями является то, что он легко отделяется от растворенных веществ при низкой температуре и в бескислородной среде (7).

В настоящей работе приводятся результаты сравнительного исследования применимости метода экстракции сверхкритическим диоксидом углерода для извлечения Арглабина из травы полыни гладкой на оборудовании фирм НИЦ ЭР "ГОРО" (Россия) и "Natex" (Германия).


Материал и методы исследования

Проведен ряд экспериментов, включавших в себя CO2-экстракцию при различных параметрах:давления и температуры.На оборудовании фирмы "Natex" (Германия) проведена экстракция травы полыни гладкой в 7 режимах. Время экстракции во всех вариантах составляло 3 часа, количество загружаемого сырья 1,5 кг, расход углекислого газа 105 кг (35кг/час). Продукты экстракции улавливались с помощью двух сепараторов. Условия в первом сепараторе-600 атм/40 °С, во втором - 400 атм/20 °С.

Также Институтом фитохимии совместно с НИЦ ЭР "ГОРО" (г.Ростов-на-Дону, Россия) были проведены дополнительные исследования по мере увеличения продолжительности процесса экстракции (3 часа) и составляет 1,14% в пересчете на воздушно-сухое сырье.

Анализ полученных данных позволяет сделать заключение о возможности использования оборудования фирм НИЦ ЭР "ГОРО" и "Natex " для выделения арглабина из травы полыни гладкой.

Таблица 1.

№ п/п Наименование образца Параметры экстрагирования Описание Выход экстракта (всего) Содержание арглабина
% г % г
1. Экстракт полыни гладкой. 
Сепаратор 1
150 атм
40 °С
3 ч
Паста желтого цвета 4,89 73,35 19,39 14,22
2. Шрот полыни гладкой 150 атм
40 °С. 
3 ч
Мелкий порошок зелено-серого цвета - - - -
3. Экстракт полыни гладкой.
Сепаратор 1
400 атм
50 °С
3 ч
Паста желто-зеленого цвета 6,25 93,75 18,48 17,3
4. Экстракт полыни гладкой.
Сепаратор 1
800 атм
50 °С
3 ч
В образце 2 слоя: паста темно-зеленого цвета и жидкость светло-зеленого цвета (перед анализом была проведена гомогенизация) 9,33 139,9 13,18 14,52
5. Шрот полыни гладкой 800 атм
50 °С
3 ч
Порошок зелено-серого цвета - - 0,21 -
6. Трава полыни гладкой (исходный образец)   - - - 1,29 -
7. Экстракт полыни гладкой. 
Сепаратор 1
150 атм
70 °С
3 ч
Пастообразное вещество желтого цвета 5,12 76,79 15,58 11,96
8. Шрот полыни гладкой 150 атм
70 °С
3 ч
Мелкий порошок зелено0серого цвета 89,10 1337 0,06 0,8
9. Экстракт полыни гладкой. 
Сепаратор 1
150 атм
60 °С
3 ч
Пастообразное вещество желтого цвета 6,85 102,8 12,74 13,09
10. Шрот полыни гладкой 150 атм
60 °С
3 ч
Мелкий порошок зелено-серого цвета 90,40 1356 0,06 0,81
11. Экстракт полыни гладкой. 
Сепаратор 1
400 атм
60 °С
3 ч
Паста желто-зеленого цвета 7,97 119,5 10,67 12,75
12. Шрот полыни гладкой 400 атм
60 °С
3 ч
Порошок зелено-серого цвета 88 1320 0,05 0,66
13. Экстракт полыни гладкой. 
Сепаратор 1
400 атм
70 °С
3 ч
Паста желто-зеленого цвета 4,43 66,50 5,95 3,96
14. Шрот полыни гладкой 400 атм
70 °С
3 ч
Порошок зелено-серого цвета 87,35 1310 0,07 0,91
15. Экстракт полыни гладкой. 
Сепаратор 2
400 атм
70 °С
3 ч
В образце 2 слоя: прозрачная жидкость и паста светло-коричневого цвета (перед анализом образец гомогенизировали)
3,4
51,22 21,62 11,07

Таблица 2. Определение содержания арглабина нативного в CO2-экстрактах травы пoлыни гладкой ( НИЦ ЭР "ГОРО", Россия) 

№ п/п Наименование образца Параметры экстрагирования Описание Выход экстракта (всего) Содержание арглабина
% г % г
1. Экстракт полыни гладкой 150 атм
60 °С
2 ч
Паста желтого цвета 3,87 95 25,4 22,8
2. Экстракт полыни гладкой. 
Сепаратор 1
150 атм
60 °С
3 ч
Паста желтого цвета 4,61 113 24,7 27,91

Выводы

1. Исследование показало принципиальную возможность экстракции растительного сырья с использованием сжиженной двуокиси углерода в технологии получения арглабина.Определен оптимальный режим экстракции, обеспечивающий количественный выход арглабина.Показана близость значений выходов арглабина, получаемых при использовании оборудования фирм "Natex " и НИЦ ЭР "ГОРО".

2. Наличие систем сопряжения сверхкритической флюидной экстракции с сврехкритической флюидной хроматографией аналитического масштаба предполагает возможность создания систем сопряжения СФЭ-СФХ для препаративного выделения арглабина промышленного масштаба.


Литература

  1. Braulio M.F. Natural sesquiterpenoids. // Natural Products Reports.-1999.-#16/-P.711-730
  2. Beekman A.C., Wierenga P.K., Woerdenbag H.J. et al. // Planta medica.-1998.-64.-P.7615
  3. Адекенов С.М.,Кагарлицкий А.Д. Химия сесквитерпеновых лактонов.-Алма-Ата,1990
  4. Рыбалко К.С. Природные сесквитерпеновые лактоны.-М.,1978
  5. Дадашев М.Н., Абдулагатов А.И., Исаева Э.К. // Оборонный комплекс - научно-техническому прогрессу России.-1998.-№1-2.-с.40-45
  6. Смит Р. Сверхкритическая флюидная хроматография: Пер. с англ.-М.,1991
  7. Majors R.E. // LC and GC.-1991.-Vol.9.-#2.-P.78-86